升华干燥的干燥特性及干燥结束的判断方式

   升华干燥的干燥特性升华从物料表面开始到物料内部,水蒸气必经过已干物料表层,所以干燥过程的快慢不仅依赖于冰物料所必需的升华热,而且依赖于整个冻干系统水蒸气的传递和排出速率。
干燥过程中升华所需的热量以对流、传导及辐射的方式提供,干燥箱内的压力随着温度变化而变化。在升华进行一段时间后,物料表面不再需要升华热,需要热量的是物料的冰核心层。冰核心随着升华的进行而缩小,最后缩小至物料中心。由于干层的导热能力差,可能使干燥过程局部热传递不畅,导致物料干层温度升高,所以必须使提供给冰核心表层的热量与其升华所需的热量保持平衡,避免因升华面的任何过热使物料损坏。

最低冻结温度的影响最低冻结温度和所冻样品的共熔点有关,安全的冻结温度低于共熔点10℃左右。若温度太低,则会造成能源浪费。

冻结时间的影响适宜的冻结时间可以确保抽真空之前所有的产品都能冻实,避免因抽真空而喷瓶。由于物体的传热先表后里,冻干箱内的产品存在一定的温度梯度,因此需要相应的保温时间和改善传热效率来缩小温差。

退火退火是指把冻结药品升温接近共熔点,保温一段时间,再降低到冻结温度的过程。增加退火的原因:①强化结晶。在冻结特别是快速冻结过程中,配方中结晶成分往往来不及完全结晶,冻结浓缩液中还会有一部分水达不到最大浓缩状态。当退火的温度高于配方的最大浓缩玻璃化转变温度Tg’时,会促进再结晶的形成使结晶成分和未冻结水结晶完全。②提高非晶相的最大浓缩液玻璃化转变温度。从非晶相中除去Tg’较低的结晶成分,能够提高非晶相的Tg’。Barry在研究非晶态碳水化合物的水合物结晶规律时发现,经过退火之后的海藻糖干燥溶液的Tg’由31℃上升到79℃,大大提高了稳定作用。
改变冰晶形态和大小分布,提高干燥效率。James]认为不同成核温度产生不同的冰晶形态和粒径大小,继而导致升华干燥的速率不均匀。而一个过程中的干燥速率是由最慢的干燥药品确定的,因此不均匀的干燥速率会影响药品质量和生产经济性。退火过程中的相行为和重结晶可以减小由于成核温度差异造成的冰晶尺寸差异及干燥速率的不均匀性,提高干燥效率和药品均匀性。但由于目前实验手段不够先进和理论知识缺乏,退火机理尚有疑问,加热速率、退火温度、退火时间等参数的选取还没有依据。